工业分析课程设计--高矿化度水样中微量铀的测定方案设计

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1、 高矿化度水样中微量铀的测定方案设计高矿化度水样中微量铀的测定方案设计 课课 程程: 工业分析课程设计工业分析课程设计 班班 级：级： 学学 号：号： 2015 年年 5 月月 目录 题目：高矿化度水样中微量铀的测定方案设计1 摘要.1 前言.2 1 方法原理3 2 实验部分2 2.1 主要试剂和仪器2 2.2 实验方法3 2.2.1 样品的预处理3 2.2.2 铀质量浓度的测定3 2.2.3 直接稀释荧光法测定铀3 2.2.4 萃取荧光法测定铀3 3 结果与讨论4 3.1 仪器稳定性测试.4 3.2 测量条件的选择及方法检出限确定.5 3.2.1 值对铀测定的影响.5 3.2.2 荧光增强剂

2、加入量对铀测定的影响6 3.2.3 方法检出限6 3.3 萃取过程稀释剂的选择.6 3.4 铀的加标回收率测定.7 3.5 实际样品分析结果.8 4 结论9 参考文献10 1 高矿化度水样中微量铀的测定方案设计高矿化度水样中微量铀的测定方案设计 摘要摘要 通过系统对比实验，建立了一种适合于盐湖水、晶间卤水等高矿化度液体样 品中微量铀的测定方法紫外荧光法。在确定仪器测量稳定性的基础上， 给出紫外荧光法测定铀的最佳条件为样品，荧光增强剂用量为 500。为减少杂质离子对铀测定的干扰，分别采用直接稀释荧光法及 萃取荧光法进行铀的测定，确定了萃取荧光法测量高矿化度水样中微量 铀的步骤，实验测得铀的萃取反

3、萃回收率约为。利用上述两种方法分 析盐湖和晶间卤水样品中铀的质量浓度，所得结果与电感耦合等离子体质谱法 （）测定结果无显著差别，说明该法可用于高矿化度水样中微量 铀的测定。 关键词：微量铀；荧光法 2 前言前言 随着我国国民经济的迅速发展，对能源的需求与日俱增，我国对核能给予了 越来越高的重视，核电发展方针已经由“适度发展”调整为“积极发展” 。2020 年， 核 电 运 行 装 机 容 量 将 达 到7000万 千 瓦， 占 电 力 总 装 机 比 例 的以 上。但是，目前我国铀资源的现状是储量有限，并且已探明的铀 矿床均具有规模小、品位低的特征。今后，随着我国核电事业的发展，对铀的 需求量

4、将会 剧 增，我 国 铀 资 源 紧 缺 的 状 况 也 将 日 渐突出。 铀主要有陆地矿石、海水和盐湖卤水 3 个来源。陆地矿石资源有限，日趋贫 乏；海水中铀的含量极低（3ug/L） ，其开发利用成本是陆地贫铀矿的几倍 甚至更高；盐湖卤水中铀的提取日趋受到人们的重视。我国是世界上盐湖众多 的国家之一，铀在我国内陆盐湖中具有一定的富集。据调查，柴达木盆地盐湖 卤水中铀的含量可从痕量到 480ug/L，而一些晶间卤水中的铀含量甚至高达 40mg/L，与目前人们广泛关注的海水铀相比，盐湖卤水铀的含量是海水的几十 甚至上万倍。由此可见，开展盐湖卤水提铀工作更有实际意义。但是盐湖卤水 成分复杂，除含有

5、铀外，还含有丰富的、等 元 素，同 时 卤 水 中等离子的浓度也很高。 这势必给盐湖卤水中铀的分析测定带来一定困难。因此，快速、准确地分析高 矿化度盐湖卤水体系中的微量铀是盐湖卤水提铀工作的重要基础和关键一步。 微量铀的分析方法主要有电感耦合等离子体质谱法等离子体光谱法分光光度 荧光法等，目前，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及等离子体光谱法均是 测定痕量到微量铀的理想方法，但是这两种方法的共同缺点是仪器价格昂贵且 体积庞大，操作及日常维护需专业人员负责，而从盐湖卤水中提铀经常需要在 野外或现场直接、快速测定样品中铀的含量，因此，其应用有一定的局限性。 分光光度法测量水中铀的浓度范围为

6、2-100ug/L，方法简单，但其抗干扰的能力 差，对杂质含量较高的样品，需处理后才能进行铀的测量。荧光法是测定水样 品中微量甚至痕量铀的有效手段，也是国标推荐的测定环境样品中微量铀的主 要方法。但此方法最初以激光作为光源来激发荧光，激光管长期在高压状态下 工作，故障发生率较高、寿命短，这给分析工作带来很大不便。紫外脉冲荧光 法是在激光荧光法基础上发展出来的一种测量环境样品中痕量铀的新方法，它 以脉冲紫外光作为光源，大大提高了仪 器 的 使 用 寿 命。其 对 铀 的 检 测 范 围 为 0.02-20ug/L，并可通过适当稀释样品将检测范围提高到/量 级，灵敏度高、检出限低，对部分成分不是十分复杂的环境样品，无需处理就 可准确测量铀的浓度，并且操作简单快捷。本工作拟将直接稀释荧光法与 萃取荧光法结合，建立一个适合盐湖、晶间卤水等高矿化度水样中微量铀的 分析方法。 3 1 方法原理 向含有铀的液态样品中加入荧光增强剂，在一定范围内，加入的荧光增 强剂与样品