1、 毕业论文开题报告毕业论文开题报告 论论文文 题目题目： 补钙食品及其测定及调查补钙食品及其测定及调查 20122012 年年 5 5 月月 2 2 日日 毕业论文开题报告毕业论文开题报告 一、钙的含量测定： （一）（一）样品的选择：样品的选择： 1.豆腐：从饭堂中购买当天的豆腐样品。 2.牛奶：从超市中购买伊利或蒙牛牛奶。 （二）（二）原子吸收分光光度原子吸收分光光度法测样品法测样品的钙含量的钙含量 1,原理 湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收 422.7nm 的 共振线,根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系,与标准系列比较定量分析. 2,主要试剂 (1)
2、盐酸 (2)硝酸 。 (3)高氯酸 。 (4)混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1, (5)0.5mol/L 硝酸溶液:量取 32mL 硝酸，加去离子水并稀释至 1000mL. (6)20g/L氧化谰溶液:称取23.45g氧化斓(纯度大于99.99%)， 现用少量水湿润再加75mL 盐酸 1000mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 (7)钙标准储备溶液:准确称取 1.2486g 碳酸钙(纯度大于 99.99%)，加 50mL 去离子水， 加盐酸溶解，移人 1000mL 容量瓶中，加 20g/L 氧化斓溶液稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶 内，4保存。此溶液每毫升相当于 500ug 钙。 (8)钙标
3、准使用液:钙标准使用液的配制见表 1。钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶 内，4保存。 3,主要仪器 原子吸收分光光度计 4,操作步骤 1 试样处理 1.1 试样制备 微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、 匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)先用自来水冲洗干净后， 要用去离子水充分洗净。干粉类试样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防 止空气中的灰尘和水分污染。 1.2 试样消化 精确称取均匀干试样 。 .5g-1.5g(湿样 2.0g-4.0g，
4、饮料等液体试样 5.0g-10.0g)于 250mL 高型烧杯， 加混合酸消化液 20mL-30mL， 上盖表面皿 置于电热板或沙浴上加热消化 如 未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为 止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸 待烧杯中液体接近 2mL-3ml 时，取下冷却。 用 20g/L 氧化谰溶液洗并转移于 10mL 刻度试管中，并定容至刻度。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 2 测定: 按以下参数调较 元素 波长/nm 光源 火焰 标准系列浓度范围/(ug/ml) 稀释溶液 钙 422.7 可见光 空气-乙炔 0.5
5、3.0 20g/l氧化镧溶液 将消化好的试样液、试剂空白液和钙元素的标准浓度系列分别导人火焰进行测定。 （三）（三）EDTA 滴定法测样品的钙含量滴定法测样品的钙含量 1,原理 根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成 的络合物强.在一定的 pH 范围内,以氨羧络合剂 EDTA 滴定,在达到化学计量点时,EDTA 就从指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色.由络合剂消耗量计算出 钙的含量. 2,主要试剂 (1)1.25mol/L 氢氧化钾溶液:精确称取 70.13g 氢氧化钾，用水稀释至 1000ml。 (3)0.05mol/L 柠檬酸钠溶液:
6、称取 14.7g 柠檬酸钠(Na3C6H507 2H2O)，用水稀释至 1000mL(掩蔽掩蔽 Ca.Mg.Fe.Al 等离子等离子) (4)混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1, (5)EDTA 溶液 :准确称取 4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二钠 )，用水稀释至 1000MI，贮存 于聚乙烯瓶中，4保存。使用时稀释 10 倍即可 (7)钙标准溶液:准确称取 0.1248g 碳酸钙(纯度大于 99.9900,105-110烘干 2h)，加 20mL 水及 3mL0.5mol/L 盐酸溶解，移入 500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于 聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每毫升相当于 100pg 钙。 (8)钙红指示剂:称取 0.1g 钙红指示剂(C2107N2SH14)，用水稀释至 100mL,溶解后即可使 用。贮存于冰箱中可保持一个半月以上。 3,主要仪器 1 高型烧杯(250mL) 2 微量滴定管(1mL 或 2ml,)。 3 碱式滴定管(50mL). 4 移液管(0.5mL-1ml)。 2 电热板:1000W-3000W
