1、PDF外文：http:/ 中文 3780 字 毕业论文外文资料翻译 学 院： 生物科学与工程学院 专 业： 食品科学与工程 姓 名：
2、 学 号： 070301109 外文出处： Journal of Chromatography A, 764(1997)177182
3、; 附 件： 外文资料原文 指导教师评语： 签名： &nb
4、sp; 年 月 日 (用外文写 ) 1 高效液相色谱 -电化学检测法在检测油脂中高级脂肪酸的应用 T Fuse, F Kusu, K Takamura 摘要 本文提出了一种利用高效液相色谱 -电化学检测方法分离并检测高级脂肪酸的系统。一种结构性柱（ ODS 柱）作为固定相，
5、乙醇 -乙腈 (10:90) 混合物作 为流动相。通过由 6mm2-甲基 -1,4-萘醌和 76mm 高氯酸锂组成的混合柱后，乙醇 -乙腈 (10:90)的流出液混入了醌。峰高为 4 的高级脂肪酸量在 -415 mV 出测得（相对于饱和甘汞电极），测得值与脂肪酸数量在 20 到 1200pmol 间有线性关系。这种方法可检测到不同油样中的游离脂肪酸，不仅敏感度高、重现性好，也是一种用于分离 ,测定油脂中游离脂肪酸的简便方法。 关键词 :电化学检测 ；脂肪酸 1介绍 利用气相色谱法（ GC）和高效液相色谱法 (HPLC)分离和测定脂肪酸，人们已经有过很多次尝试
6、。在气相色谱分析已经 广泛应用的今天，通常是将游离脂肪酸先甲酯化，然后注入到毛细管色谱柱。甲基化水平和气相色谱仪器，如程序升温、注射、毛细柱的类型、载气、探测器，都是影响结果精确度的重要因素。高效液相色谱 -荧光探测法 (HPLC-FL)测定脂肪酸的主要优点就是灵敏度高。但由于有吸收较弱和荧光性脂肪酸干扰 , 在柱分离时应有一种具有较强发色或者荧光基团的衍生物，以保证高效液相色谱检测的高灵敏度。为此已经有许多种这样的脂肪酸衍生物开发出来了。这种脂肪酸衍生物在某些情况下 ,由于羧基基团活性较差，需要催化剂才能完成反应。由于这种脂肪酸衍生物 和催化剂的特殊性 ,试剂用量、反应温度和反应时间对于较高
7、反应活性至关重要，避免产生较多的副产品。通常水是一个与脂肪酸衍生物不相容的环境。为了解决这个问题，需要对亲水性胶改善衍生物与水的相容性效果进行检验。虽然荧光检测敏感度高 ,但荧光强度变化受复杂样品中荧光物质杂质的影响，除非在实验之前有相应的除杂步骤。因此设计一种不需要除杂的简便快速的分离检验方法十分有必要。 作者开发了一种测定油脂中游离脂肪酸含量的新方法，基于质子化醌的还原量：含有 2-甲基 -1,4-萘醌 (维生素 K3,即 VK3) 的脂肪酸乙醇溶液产生的伏安图 还原峰比VK3 自身的还原电位更明显 ,峰的高度与脂肪酸浓度成正比。该方法应用于流动注射2 分析的电化学检测法（ E
8、CD 法），使各种脂肪和油样中游离脂肪酸的测定更加简便快捷。因为脂肪酸含量可以由测量流动信号峰高和面积得出 ,该方法也适用于液相色谱 -电化学检测法测定脂肪酸含量。 高效液相色谱 -电化学检测法被认定为一种不用衍生物检测高级脂肪酸的简便方法。 2实验 2.1试剂 棕榈酸 (99.5 %)、硬脂酸 (99.5 %)、油酸 (99 %)、亚油酸 (99 %)，均购自和光试剂公司 (日本大阪 )。标准酸溶液都用乙醇 -乙腈 (10:90)混合溶液溶解。 以下油样都是从市场上购得：山茶油 (资生堂牌，日本东京 )、玉米油和油菜籽油
9、 (林时计化工，日本东京 )、橄榄油 (宫泽医药，日本东京 )，大豆油 (关东化学，日本东京 )。 乙醇 -乙腈 (10:90)混合溶液和一个装有 6mm 维生素 K3+ 76mm 高氯酸锂的柱子分别作为流动相和醌溶液。电解液中的高氯酸锂可以减少电化学电池的电阻。 图 1 高效液相系统：流动相是乙醇 -乙腈混合溶剂，醌溶液为 6mm 维生素 K+76mm 高氯酸锂的乙醇 -乙腈溶液， DG 是除气装置， P1、 P2 是泵， S 是样品注射器（ 20 l）， 分离柱（色谱柱 100 RP-18,250 mm*4mm,5 微米）； MC 是混合柱线圈（ 50 厘米），
10、D 是电化学检测器、电化学电池和电位仪， R 是记录仪。 2.2 仪器 高效液相色谱 -电化学检测系统如图 1 所示 ,包括除气器 (分光公司 DG-980-50型，日本东京 )、泵 P1 和 P2(分光 PU-980 型 )、样品注射器 (罗丹尼 7125 型 ,美国加利福尼亚 )、结构性柱（ ODS 柱 )(色谱柱 100 RP-18,250 mm-34mm-5mm,Cica-Merck公司，日本东京 )、电化学电池 (分光 EC-840 型 ),电位仪 (皇氏电化学 系统 311B 型，日本川崎 )、记录仪 (分光 807-IT 型 )。电化学电池由玻碳工作电极、饱和甘汞电极
