1、中文：http:/ 5500 字 出处： Cement and Concrete Research 39 (2009) 433 439 利用 IR， SEM 和维尔卡技术检测硅酸盐水泥的早 期 水化及其 制备 过程 Rikard Ylmen,Ulf Jaglid,Britt-Marie Steenari,Itai Panas （无机 化学和生物 化学系 ， 查默斯科技大学，哥德堡，瑞典 ， S41296） 摘要 ： 红外漫 反射 的 DR-红外光谱是用来监测石灰石硅酸盐水泥的化学浆料的转换。 通常 冷冻干燥过程用于瞬间停止水化过程 从而 获得 充足的 使用时间分辨率。硫
2、 酸盐快速重新结晶 能在 15 秒内观察到 ，而且 3060 分钟后看 到结晶 是完 全结束 ，聚合硅的光谱特征开始出现。 在争加强度的 1500-1700 的水湾模式区域协同而得的一个 950-1100 的峰是水化 C-S-H 凝胶形成的标志 。同时，随着 C-S-H凝胶鲜明特征的发展 ， 在 800-970 处有一个下降的特征，反映了硅酸三钙的溶解。由维卡技术所设定的时间是 180-240 分 钟 。利用维卡、 DR-FTIR、 SEM 综合使用来检测可得出以下结论试样的制备是由 C-S-H 凝胶内部小颗粒结合形成。 关键词： 水化 ,硅酸钙水合物 ,光谱 ,水泥浆体， 波特兰
3、 水泥 简介 现今 ，波特兰水泥是混凝土施工中广泛使用的粘合剂。 C3S（阿利特）和 C2S（贝利特） 对于 波特兰水泥的强度 增加 是必不可少 的 。这两种钙硅酸盐形成阶段800 以上，其中 C3S 可以通过调节温度和增加烧石灰的数量来优先产生 ， 有助于短期内强度的增加 ， 而 C2S 则表现于长时间强度的增加 。 在商业波兰特水泥中C3S/C2S 比例增加，可以达到降低凝结时间和早期强度 ， 近年来 对物质转化的环境方面的 关注越来越多，已经影响对波兰特水泥转变的可能性研究以达到在建造业可持续发展的要求 这是通过使用添加和改变水泥组成 而得到 。 许多不同的 实验
4、技术已被用来研究物质转化的影响 如波兰特水泥溶解和转化成 C-S-H 凝胶 ， 维卡测量通常 被用来确定设定时间 。在 后期的 水化过程中，超声波水泥分析仪可用于确定 砂浆弹性模量中的变化 1,2。 热 量测定 法是用来监测 水化过程中的放热量，而 X 射线衍射 8-13， 核磁共振 14-16和傅里叶变换红外光谱，红外光谱 用于获取化学信息 。 形态学信息可通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜 获得 11,12,15,17。 分光镜分辨的方法 常用来研究水泥水化化学 分析 。在波特兰水泥水化 研究主要通过 红外 光谱的检测 手段。 利用红外光谱 的 一 个原 子 ，分子或 原子团大
5、分子的红外光 吸收大量的不同波长的原子构成的分子或集团， 以及 几何结构和其周围的环境。因此，可以用来研究这两个结晶和非晶样品。 该 样品 是 照射不同波长的红外光 的一个 跨度。 这个样品将吸收一些光波，光波能反映出样品的化学组成 。 该示例 样品的 化学成分吸收一些光的波长是 其 特征。要查看样品 吸收哪些 波长的光， 非抽样测量 每个波长的能量 。 IR 辐射只能渗透样品中的一个 波长，红 外辐射只能穿透约 1 个波长 进入样品（ 10mm-1000cm-1） ，非常适用于研究表面 的 过程 。 在以往的研究 中 红外 光谱常被用于研究水泥水化和其组成部 分 该样品制备是通过
6、混合水泥和溴化钾然后压制成颗粒形成的 有用 的 傅立叶变换红外光谱，DR -红外光谱，作为 研究 水泥水化 的 工具 也已经被遗忘的研究使用。 德尔加多等人 已经对红外光谱和溴化钾颗粒技术做了比较，他表明这些方法产生相似的能谱。溴化钾技术与红外光谱技术相比优点是它提供了更好的确定规则。但是其样品的制备需要大量的劳动量。目前的结果研究表明 ， 在这一 首选理化 红外光谱技术对于外部物理化学干扰是 最小 的 ， 他的水化产物的研究在一个 适当的水泥模具中，避免与外部的化学药品接触，这个模具设有最低样品使用量做成的。不同时间内的水化 样品差热吸收红外光就会呈现。 在中红外范围内 水分显示
7、很强的吸收 性 ， 因此不能表现出水泥真正的水化过程。 水泥研究中红外光谱的 分析表明：在水泥水化过程中，水泥浆体表面太平使的漫反射系数偏低而不能被充分利用， 基于上述考虑，我们可选择 DR 红外光谱的方法。 为了使用人为的技术来研究早期水泥的水化，水泥水化过程在预设的时间立即停止是非常必要的。为了达到这项要求，我们在研究中采用了干冷技术。利用液氮使样品处于零点以下可以确保所有的化学过程非常缓慢， 事实上，早 期 显微镜工作 25-27表明，冻结是一个比较温和的停止水化 的 方 法 结合水 像在 钙矾石 中 一样 可以部分消除，形态性质可能发生变化 取决于移除的水的量。
8、 目前的研究 目的是要 证明干冷过程和 DR 红外光谱 程序一起 用波特兰水泥的复杂的水化化学过程的效率。 我们也尝试了相关的分光镜来标志系统中强度的发展 ，我们也才尝试了相关的分光计的标识， 这里的强度发展 通过维卡技术检测。 2 实验 波特兰水泥过去是叫石灰石硅酸盐水泥 ， 在 Cementa 学士学位论文中叫“ CEM/A-LL 42.5R” ， 国际上公认的 39-0031 自动 /手动砂浆搅拌机 已经被使用。水泥与 去离子水 混合，去离子水 被倒入搅拌碗之前 先加入水泥。 所得 到的新型干法水泥 与离子水的水灰比 是 0.4 他的重量是通过 DR
9、-红外和维卡 技术测量。小心的加入水泥然后使其先在 62 转每分钟的搅拌叶片下混合，再在 142 转每分钟的转速下搅拌使其粘结成浆体 ， 当 水泥加入水中 它的水化时间可以快速被测定 。 2.1 傅里叶红外光谱仪 红外 该光谱仪 所用的是一种内部插入能产生 漫反射光谱 的细管的尼科莱麦格纳红外 560 仪器 ， 它的 测量范围 在 400-4000cm 1 之间 。漫反射技术利用 很广泛 ，其中入射光能够 反 映 地面采样 到最先的 镜子 上。 这个镜子能把反射射线在 漫分散射线探测器收集和测量。 Fuller 和 Griffiths 对其做了更详尽的解释 28。该样本
10、是扫描 被 的 64 倍， 2.0cm-1 所得到 的决议数据是一个平均值。每个样品 被 制备和分析 3 次，最后 要取 这 3 个数据的 平均测量 值目的是为了尽量减少误差，对 于样品 的 制备。 每一批需要 200 克干 水泥。由于水泥水化 研究 是从 15s 开始 水泥浆体的混合 只 有 15s， 然而发现 在水泥浆体 中 化学 反映 混 合 时间不敏感，只要水泥完全润湿 29。样品制备是在 直径 35mm 的塑料盒内就可以。该塑料盒的 厚度为 2 3mm。盖子被放置在塑料盒上，从而使其能 防止 水化过程中水分蒸发。 样品 在一般的实验 室环境中进行了水化的时 间 15s-360min 之间，然后浸泡在液氮中冷冻，随后
