1、 PDF外文：http:/ 中文 3000 字 料研究通报。 31 日， 第 7 号，第 861-868， 1996 版权 01996 Elsevier 科学 有限公司
2、 在美国印制。保留所有权利 0025-5408/96$ 15.00+.00 &nbs
3、p; PI1 SO0255408（ 96） 00064-5 （中文 3000 字） 连续系列固溶体的形成粉末制备肼的方法 : Cr203-AI203 系统 M. Watanabe, T. Hirayama, M. Yoshinaka K. Hirota and 0. Yamaguchi*
4、;分子科学与技术系，工程学院 , 同志社大学，京都田边 61O-03，日本 （由 M.小泉推荐） （九月 25,1995；接受， 1996 年 1 月 17 日） 摘要： 氧化铬（ Cr203）和氧化铝（ AI203）固溶体粉末 已经被用来制备肼的方法。所制备的粉末分为三组：（ 1） AI203 低于 25 mol的 非晶（ 2）氧化铬和氧化铝的混合物以及 AI203在 25 和 80 mol得到的 AIO(OH)凝胶（ 3）在较低温度下从非晶态材料中在高于 80 mol的 AI2O3 结晶出 AIO(OH)凝胶。导致形成连续
5、的一系列固溶体过程的设计步骤已经被验证。在组成摩尔 Cr2O3/AI2O3=80/20已被鉴定为颗粒大小和形状中准备 Cr2O3 粉末。在 900C 以上单个粒子趋向一个六角形的形态学 关键词 ： A.氧化物， A.无机化合物， B.溶胶 - 凝胶化 学， D.晶体结构 引言 Cr2O3 和 a-AI2O3 具有相同的晶体结构，有一个的六角形系统（ 1） Cr2O3-a-AI2O3 系统形成连续固溶体（ 2）王尔德和里斯关于晶格参数的线性变化有一些异议。（ 3）蒂洛等人发现线性
6、 ；（ 4）格雷厄姆发现加入 8 mol的 Cr2O3 没有线性改变 ；（ 5）罗西劳伦斯也发现此变化（ 6）和斯普里格斯和德尔线性负偏差小（ 7）具有广泛分散的非线性行为。为了形成固溶体需要在大于 1400C 加热很长一段时间或热压（ 1200-13OOC/5000-6000 psi/20-40min）最近已开发一种新的制备方法，在一些系统中用肼水合物（ 8）。在最近的研究中，我们将这种方法运用于制备 Cr2O3-Al2O3 系统。在较低的温度下由制备肼的方法从非晶态材料中准备获得了 Cr2O3 固溶体包含 26mol的 AI2O3。此外，在制备的粉末中即 80 和100 mol%Al2O3
7、 制备出 AIO(OH)凝胶。目前的论文对于 Cr2O3-a-AI2O3 系统形成连续固溶体有详尽的介绍。 实验程序 从 A 到 M这 13 个成分被选为本研究（表 1）。硝酸铬（ Cr(N09)39H20,，纯度为 99.9），硝酸铝（ AI(N03)9H20, 纯度为 99.9），肼水合物（ (NH2)2H2O， 80）为起始原料为商业的获得方法。前两个通过在蒸馏水中溶解分别调整为 0.5 mol / L 的 水溶液。在室温下用磁力搅拌器搅拌 30 分钟混合溶液（ pH 值 2），然后在 75C
8、 肼水合物逐滴加入水溶液，在不断搅拌，直至产生的悬浮溶液的 PH 达到 9。在加入补偿后，悬浮溶液在同样的温度加热1 小时。通过离心该产品从悬浮液分离出来，在热水中水洗超过 10 分钟，以去除吸附肼和硝酸铁，然后在 120下下减压干燥。 在 1OC / min 的升温速率在空气中进行了差热分析（ DTA） ；a-Al203 被用来作为参考。从 DTA 获的试样，冷却后使用镍过滤 CUK，辐射和 X-射线衍射仪（ XRD）检查，测角仪扫描速度 0.25 次 /分。由高纯度硅间隔标准来援助来测量晶面间距，单位细胞值由最小二乘细化确定。通过透射电子显微镜（
9、TEM）使得粉末的电子显微镜检查得以开展。 结果与讨论 鉴定所制备的粉末 。所制备的粉末 A 至 D 都是无定形。对于从 E 到 M 的粉末通过 X 射线衍射 线 AIO(OH)凝胶的观察 ；随着 AI2O3 量的增加，他们增加的强度也增加。，通过 扫描电子显微镜（ SEM）显示所有粉末高度结块初级粒子大小无法得到解决，通过透射电子显微镜（ TEM）可以显示 10 纳米的初级粒子。 Cr2O3和 AI2O3形成 。图 1显示了粉末 A 和 M.的差热分析 DTA 曲线 连续两个吸热峰在 120C和 27OC 可以归结
10、为吸收水和水合水分别脱水形成。 DTA 曲线表示的 起粉的化学成分 结晶温度， 在 1300 C 加热标本 10 分钟鉴定其阶段。 开始组成 Cr2O3/AI2O3 组成 mol 结晶温度（ c） 鉴定相 1300 c 10min A 1000 380-405 Cr2O3 B 9010 405-480 Cr2O3(ss) C 8020 430-500 Cr2O3(ss) D 7525 440-580 Cr2O3(ss) E 7030 450-590 Cr2O3(ss
11、） a-AI2O3(ss) F 6040 470-600 Cr2O3(ss） -AI2O3(ss) G 5050 510-630 Cr2O3(ss) a-AI2O3(ss) H 4060 520-670 Cr2O3(ss) a-AI2O3(ss) I 3070 530-700 Cr2O3(ss) a-AI2O3(ss) J 2080 - a-AI2O3(ss) K 1585 - a-AI2O3(ss) L 1090 - a-AI2O3(ss) M 0100 - a-AI2O3 注： ss=固相。 *通过 X 射线衍射测定其结晶温度。
