1、一、选题目的及意义 水滑石（ LDHs） 是一类具有广阔应用前景的新型结构功能材料，其研究和发展方兴未艾。目前国际上关于 LDHs 研究的主要趋势为：围绕获得新结构纳米 LDHs 展开结构设计、制备技术研究，同时充分利用纳米 LDHs 的特殊结构而导致的多种性能，开发应用技术、拓宽应用领域。由于 LDHs 具有特殊的层状晶体结构，并且可以通过调变 LDHs 层板金属阳离子种类、层板电荷密度、层间阴离子种类、水分子在层间的位置等调控 LDHs 的结构，使它具有碱性、层间阴离子可交换性、热稳定性和结构复原性能等，因而在水处理方面表现出多种 功能，如吸附、离子去除、杀菌等，可以弥补传统的水处理方法中
2、存在的一些不足之处，是一类新型水处理功能材料。 水滑石及其焙烧氧化物在环境中污染修复的应用研究是一个充满前景的新兴研究前沿。以水滑石类化合物为载体的催化氧化性能，在环境中的研究处于基础应用研究阶段。在环境污染治理中可以充分应用水滑石及其焙烧产物的离子交换性能和记忆效应，用来吸附大量的阴离子污染物，达到去除污染物的目的。水滑石类材料具备再生功能，和阴离子交换树脂相比，具有成本低、离子交换容量大 (水滑石和其焙烧态的理论阴离子交换容量分别为3300mol/g、 5800mol/g)、耐高温 (300 )、耐辐射、不老化、密度大、体积小等优点。 水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速
3、的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石 Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O 是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要局限为 CO32-但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限，因而人工合成镁铝水滑石的研究和 应用引起了人们的高度重视和 关注 . 目前常见的生产方法有以下几种： (1) 常规交换法。将要嵌入的阴离子的浓溶液与制得的水滑石类化合物的分散水溶液直接进行交换，根据交换过程中所采用的晶化方法不同，可以分为常规加热交换法和微波
4、交换法。目前离子交换法主要以 Cl-、 NO3-、 OH-型水滑石为交换前体，普遍认为层间一价阴离子易于交换的次序为 OH-F-Cl-Br-NO3-，二价阴离子如 SO42-和 CO32-比一价阴离子交换要困难些。通过控制离子交换反应条件，不仅可以保持水滑石原有的晶体结构，而且还可以对层间阴离 子的种类和数量进行设计和组装，该方法是合成柱撑水滑石的重要方法。 (2) 焙烧 /复原法。将制得的水滑石在空气中 500 焙烧，然后在 N2 保护下，将焙烧所得的混合氧化物与欲嵌入的阴离子进行水热复原再生反应，水洗干燥所得产物，即制得柱撑水滑石。该方法虽然普遍适用，但是对某些有机阴离子插层的水滑石来说，
5、样品的晶相并不单一或者晶形不好。 Dlmotakis 等人在制备 CH3(CH2)7CO2-和己二酸阴离子柱撑水滑石的过程中，使焙烧所得的混合氧化物在水与甘油体积比为 1： 2 的溶液中与欲嵌入的有机阴离子溶液进行交换反应， 结果得到了晶相单一、结晶度很好的柱撑水滑石，他们成功利用了水滑石层间距在甘油作用下的膨胀性。 (3) 有机阴离子柱撑前体法。在层状双金属氢氧化物上，直接用大体积无机阴离子通过离子交换法合成柱撑水滑石很困难，一般先用大体积的有机阴离子插入到水滑石层间，把层间撑开，然后用欲嵌入阴离子与之交换。这种方法常用于同多、杂多阴离子柱撑水滑石的制备。 Drezdzon 在合成 Mg12
6、A16(OH)36(V10O28)xH2O 和 Mg12A16(OH)36(Mo7O24)xH2O 时，先用共沉淀法制备了有机阴离子柱撑水滑石 Mg4A12(OH)12(TA)xH2O(TA 为对苯二甲酸根 )，然后再以此产物为母体，在微酸性条件下分别用含 NaVO3 和 NaMoO4H 2O 的溶液来置换，从而得到了所需的金属氧化物柱撑水滑石。 (4) 共沉淀法。将制备水滑石主体的原料盐溶液与柱撑剂的盐溶液混合，与碱液反应，共沉淀形成柱撑水滑石。该方法的主要合成步骤与前文低过饱和共沉淀法类似，但这种方法只适用于部分对层板亲和力较高的有机 阴离子柱撑水滑石的合成，而对于很多长链 (如 9 个碳
7、 )羧酸和 ， -二元羧酸 (如脂肪酸 )的插层，用该方法往往得不到具有理想晶相结构的柱撑水滑石。 以上四种方法中除共沉淀法外，其余三种方法均需要先合成出水滑石母体，而且水滑石母体结晶度的好坏直接影响到以其为主体，嵌入物为客体的主体 -客体间嵌入过程的进行以及嵌入后形成的柱撑水滑石的晶形完整程度。因此，对水滑石合成过程及合成方法进行研究，得到结晶度很好的水滑石类化合物显得十分重要。 最近， Prinetto 等采用溶胶 -凝胶法合成了有机阴离子柱撑 Mg-Al 和 Ni-Al 水滑石。其合成反应是金属烷氧基化合物在 HCl 水溶液中的水解。这种水滑石的形态特征、热分解过程与共沉淀法的不同，其焙
8、烧所得混合氧化物的比表面积至少比共沉淀法合成样品高 10%。 二、主要研究内容 水热合成法 水热合成法以难溶或不溶的一元金属氧化物或盐为原料 , 采用水溶液或蒸气等流体为介质 , 在压热条件下合成水滑石。与一般湿化学法相比较 , 水热合成法具有反应在相对较高的温度和压力下进行 , 反应速度较快且有可能实现在常规条件下不能进行的反应 ； 一般不需高温烧结即可直接得到分散且结晶良好的粉体 , 避免了可 能形成的粉体硬团聚 ； 可通过调节实验条件来控制纳米颗粒的结构、形态和纯度 , 具有结晶好、纯度高、粒度分布窄以及团聚少等优点 ； 环境污染少、工艺简单、成本较低 , 是一种具有较强竞争力的合成方法。 由于，在水热条件下通过对晶化温度和晶化时间调节 , 可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸。所以，本实验采用水热条件下合成水滑石的方法。并通过 X 射线衍射仪的检测，得出镁铝水滑石的 XRD 谱图，分析出所制水滑石的表征。 三、研究思路 （一 ） 实验药品及仪器 1：药品 硝酸镁 Mg(NO3)2 6H2O （ AR） 硝酸铝 Al(NO3)3 9H2O （ AR） 氢氧化钠 NaOH （ AR）
